全模式頂空進樣器的參數應該怎樣設置
全模式頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。
全模式頂空進樣器的參數設置如下：
?。?）分流閥打開的時間：
打開分流閥的目的是用大流量（50～150mL/min）迅速將氣化室中的殘余樣品蒸氣吹去。如不及時打開分流閥，在分析過程中，殘余蒸氣可能不斷被載氣稀釋，使組分峰嚴重拖尾。分流閥的打開時間要根據氣化溫度、載氣流量和進樣量等確定，一般為30～90s，優(yōu)時間通過實驗確定。
?。?）氣化溫度：
氣化溫度可以比分流進樣時稍低，因為不分流進樣時樣品在氣化室中的滯留時間長，氣化速度稍慢不會影響分離結果。氣化溫度的底限是能保證待測組分在瞬間不分流時*氣化。氣化溫度過低會造成高沸點組分的損失，影響分析靈敏度和重現性。氣化溫度過高會造成樣品分解。因此，要根據樣品的具體情況確定氣化溫度。當氣化溫度改變后，必須重新優(yōu)化設置瞬間不分流時間。
?。?）載氣流速：
從減小初始譜帶寬度的角度考慮，載氣流速大些有利。但流量太大，能使樣品蒸氣和載氣*混合，溶劑在柱上冷凝困難，會降低或損失柱溶劑效應。
?。?）隔墊吹掃氣流量：
隔墊吹掃氣流量較大時，可能造成樣品損失，所以我們在使用時一定要注意了。
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